HPLC каталарына жана чечимдерине эң жакын

Жогорку тактыктагы инструмент катары HPLC, эгерде ал пайдалануу учурунда туура жол менен иштетилбесе, оңой эле кээ бир көйгөйлүү кичинекей көйгөйлөргө алып келиши мүмкүн.Эң кеңири таралган көйгөйлөрдүн бири мамычаны кысуу көйгөйү.Бузулган хроматографты кантип тез оңдоого болот.HPLC системасы негизинен резервуар бөтөлкөдөн, насостон, инжектордон, колонкадан, мамычанын температуралык камерасынан, детектордон жана маалыматтарды иштетүү тутумунан турат.Бүтүндөй система үчүн мамылар, насостор жана детекторлор негизги компоненттер жана көйгөйлөргө жакын негизги жерлер болуп саналат.

Мамыча басымынын ачкычы - бул HPLC колдонууда көңүл бурууну талап кылган аймак.Колонна басымынын туруктуулугу хроматографиялык чоку формасына, мамычанын эффективдүүлүгүнө, бөлүү эффективдүүлүгүнө жана кармоо убактысына тыгыз байланыштуу.Колонна басымынын туруктуулугу басымдын мааниси туруктуу мааниде туруктуу экенин билдирбейт, тескерисинче, басымдын термелүү диапазону 345kPa же 50PSI ортосунда (колонна басымы туруктуу жана жай өзгөрүп турганда градиенттүү элюцияны колдонууга мүмкүндүк берет).Өтө жогору же өтө төмөн басым мамычанын басым көйгөйү болуп саналат.

HPLC каталарына жана чечимдерине эң жакын

1, жогорку басым HPLC колдонууда таралган көйгөй болуп саналат.Бул басымдын кескин көтөрүлүшүн билдирет.Жалпысынан алганда, төмөнкү себептер бар: (1) Жалпысынан, бул агым каналынын бөгөт коюу менен шартталган.Бул жерде биз аны майда-чүйдөсүнө чейин карап чыгышыбыз керек.а.Биринчиден, вакуумдук насостун киришин кесип.Бул учурда, PEEK түтүгү суюктукка толтурулган, ошондуктан суюктук каалагандай тамчылап жатканын көрүү үчүн PEEK түтүгү эриткич бөтөлкөсүнөн кичине болгон.Эгерде суюктук тамчылабаса же жай тамчылабаса, эриткичтин чыпкасынын башы бүтөлүп калат.Дарылоо: 30% азот кислотасына жарым саат чылап, өтө таза суу менен чайкаңыз.Эгерде суюктук туш келди тамчылап кетсе, эриткичтин чыпкасынын башы нормалдуу жана текшерилип жатат;б.Мобилдик фаза колонка аркылуу өтпөө үчүн Тазалоо клапанын ачыңыз, ал эми басым олуттуу түрдө төмөндөбөсө, фильтрдин ак башы бөгөттөлөт.Дарылоо: чыпкаланган ак тактар ​​алынып, жарым саат бою 10% изопропанол менен ультрадыбыс менен иштетилди.басым 100PSI төмөн төмөндөйт деп ойлосок, чыпкаланган ак башы нормалдуу жана текшерилип жатат;в.Колоннадан чыгуучу четин алып салыңыз, эгерде басым төмөндөбөсө, колонка тосулуп калат.Дарылоо: Эгер буфердик туздун бөгөлүшү болсо, басым нормалдуу болгонго чейин 95% чайкаңыз.Эгерде тоскоолдук бир кыйла жакшыраак сакталган материалдан келип чыкса, нормалдуу басымды көздөй шашылыш үчүн азыркы кыймылдуу фазадан күчтүүрөөк агым колдонулушу керек.Эгерде узак мөөнөттүү тазалоо басымы жогорудагы ыкма боюнча төмөндөбөсө, колонканын кириш жана чыгышы тескерисинче аспапка кошулган деп эсептесе болот, ал эми колонканы мобилдик фаза менен тазалоого болот.Бул учурда, мамычанын басымы дагы эле азайбаса, мамычанын кире беришиндеги электен пластинкасын алмаштырууга болот, бирок операция жакшы эмес болгондон кийин, мамычанын эффектинин азайышына алып келүү оңой, андыктан азыраак колдонууга аракет кылыңыз.Оор көйгөйлөр үчүн мамычаны алмаштыруу каралышы мүмкүн.

(2) Туура эмес агым ылдамдыгын орнотуу: Туура агым ылдамдыгын баштапкы абалга келтирсе болот.

(3) Туура эмес агым катышы: агымдардын ар кандай пропорцияларынын илешкектүүлүгүнүн индекси ар кандай, ал эми илешкектүүлүгү жогору агымдын тиешелүү системалык басымы дагы чоңураак.Мүмкүн болсо, илешкектүүлүгү төмөн эриткичтерди алмаштырууга же кайра коюуга жана даярдоого болот.

(4) Системанын басымы нөлдүк дрейф: суюктук деңгээлинин сенсорунун нөлүн тууралаңыз.

2, басым өтө төмөн (1) адатта системанын агып кетишинен келип чыгат.Эмне кылуу керек: Ар бир туташууну, өзгөчө мамычанын эки учундагы интерфейсти таап, агып кеткен жерди бекемдеңиз.Постту алып салыңыз жана PTFE пленкасын тиешелүү күч менен тартыңыз же сызыңыз.

(2) Газ насостун ичине кирет, бирок басым бул учурда, адатта, туруксуз, жогорку жана төмөн.Дагы олуттуу, насос суюктукту соруп албайт.Дарылоо ыкмасы: тазалоочу клапанды ачып, 3~5мл/мин агымдын ылдамдыгы менен тазалаңыз.Болбосо, аба көбүктөрү атайын ийне түтүгү аркылуу соргуч клапандан сорулуп алынган.

(3) Мобилдик фазанын агып чыгышы жок: резервуардын бөтөлкөсүндө мобилдик фаза бар же жок экенин, раковина мобилдик фазага чөмүлдүрүлгөнүн жана насостун иштеп жатканын текшериңиз.

(4) Эталондук клапан жабылган эмес: шилтеме клапан басаңдоодон кийин жабылат.Ал адатта 0,1ге чейин төмөндөйт.Эталондук клапанды жапкандан кийин ~ 0,2 мл/мин.

Кыскача маалымат:

Бул макалада суюк хроматографиянын жалпы көйгөйлөрү гана талданат.Албетте, практикалык колдонууда биз дагы башка көйгөйлөргө туш болобуз.Күнөөлөрдү чечүүдө төмөнкү принциптерди кармануу керек: гипотетикалык фактор менен маселенин ортосундагы байланышты аныктоо үчүн бир эле учурда бир факторду гана өзгөртүү;Жалпысынан, бузулууларды жоюу үчүн бөлүктөрүн алмаштырууда, калдыктарды болтурбоо үчүн демонтаждалган бүтүн бөлүктөрдү кайра ордуна коюуга көңүл бурушубуз керек;Жакшы жазуу адатын калыптандыруу катачылыктарды жоюунун ийгилигинин ачкычы болуп саналат.Жыйынтыктап айтканда, HPLC колдонуп жатканда, үлгү алдын ала тазалоо жана жабдууларды туура иштетүү жана тейлөөгө көңүл буруу маанилүү.